信息來(lái)源于： 發(fā)布于：2022-11-10
RoHS六項(xiàng)法規(guī)中，要求鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯(PBB)和多溴聯(lián)苯醚(PBDE)等六種有害物質(zhì)在產(chǎn)品中受到限制。那么今天來(lái)講講熒光光譜法如何進(jìn)行RoHS六項(xiàng)檢測(cè)？
熒光光譜法(XRF)，可分為波長(zhǎng)散射法(WD-XRF)和能量散射法(ED-XRF)。原理是用X射線照射樣品，通過(guò)撞擊原子，使外層電子發(fā)生能級(jí)躍遷，低能級(jí)電子獲得能量，躍遷到高能級(jí)電子，在原來(lái)的地方留下空位，而一些高能級(jí)電子填補(bǔ)這些空位。在填充過(guò)程中，高能電子失去能量，以熒光X射線的形式釋放出來(lái)。根據(jù)不同的原子和不同的遷移殼層，這些熒光X射線的能量是不同的。探測(cè)設(shè)備有一個(gè)探測(cè)器來(lái)收集這些熒光X射線粒子。然后根據(jù)能量判斷元素的種類(lèi)，根據(jù)收集粒子的強(qiáng)度計(jì)算元素的含量。該方法包括半定量分析和定量分析。半定量分析稱(chēng)為FP(基本參數(shù))法。原理是先進(jìn)行定性分析，再根據(jù)檢測(cè)到的熒光X射線強(qiáng)度和元素的比例計(jì)算出各組分的含量。定量分析一般采用量線的方法。首先，測(cè)試多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，以制作基準(zhǔn)測(cè)量線。然后，對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)試，并與測(cè)量線進(jìn)行比較，以確定實(shí)際樣品中的元素含量。
熒光光譜法(XRF)檢測(cè)RoHS的主要特點(diǎn)是不需要復(fù)雜的樣品前處理，可以直接無(wú)損測(cè)量金屬、樹(shù)脂、粉末、液體等任何形式的樣品。它可以快速簡(jiǎn)單地測(cè)量鎘(Cd)、鉛(Pb)、汞(Hg)、總鉻(Cr)和總溴(Br)。RoHS檢測(cè)的主要依據(jù)是SJ/T11365-2006《電子電氣產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)方法》，X射線熒光光譜儀篩查電子信息產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的測(cè)試方法。
熒光光譜法(XRF)可以檢測(cè)鉻，但不能區(qū)分樣品是有毒的六價(jià)鉻還是三價(jià)鉻。如果樣品中總鉻含量低于限定范圍(≤700ppm)，則說(shuō)明六價(jià)鉻含量低(小于1000ppm)。如果這種情況不存在，就需要進(jìn)行有害化學(xué)分析。六價(jià)鉻可采用SJ/T11365-2006《電子電氣產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)方法》中的比色法進(jìn)行檢測(cè)，或采用分光光度法(UV-VIS)進(jìn)行定量分析。
一般來(lái)說(shuō)，樣品中包含的溴化物不限于多溴聯(lián)苯、PBDE或四溴雙酚。自然界中有數(shù)百萬(wàn)種溴化物。而熒光光譜法(XRF)無(wú)法判斷樣品中含有哪種溴化物，只能判斷其含有溴。所以XRF的檢測(cè)結(jié)果就是總溴含量。同理，如果PBB和PBDE中總溴含量低于限值(≤300ppm)，則可以判定PBB和PBDE沒(méi)有超標(biāo)；否則，氣相色譜/質(zhì)譜(GC-MS)可用于定量分析。
XRF檢測(cè)RoHS時(shí)，對(duì)樣品的形狀和大小有一定的要求，面積要大于2mm2，金屬樣品的厚度要大于0.2mm，非金屬產(chǎn)品的厚度要大于2mm。樣品的形狀和大小對(duì)測(cè)試結(jié)果有很大影響。測(cè)試表面光滑、材質(zhì)均勻的樣品時(shí)，準(zhǔn)確度相對(duì)較高，測(cè)試時(shí)可適當(dāng)考慮對(duì)樣品進(jìn)行改進(jìn)。由于電子產(chǎn)品的成品和半成品是由多種材料組成的，所以必須首先進(jìn)行拆解，直到獲得最小的不能機(jī)械拆解的同質(zhì)材料測(cè)試單元，并且能夠滿足測(cè)試要求。
測(cè)試的時(shí)候不能只看數(shù)據(jù)，還要看聲譜圖，因?yàn)樵刂g是相互干擾的。典型的干擾包括銠和銻干擾鎘，溴和砷干擾鉛，砷干擾PbLa，溴干擾PbLb。特別是當(dāng)測(cè)試結(jié)果超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)，重要的是觀察譜圖上的被測(cè)元素是否受到其他可能干擾元素的影響。
使用熒光光譜法(XRF)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需要注意的是，它只是用于篩選，它只檢測(cè)一定厚度的樣品表層。這個(gè)結(jié)果無(wú)法與ICP等定量分析結(jié)果相比。如果測(cè)試樣本是比較均勻的材料，只要調(diào)整它的參數(shù)，不做標(biāo)記的結(jié)果也很好。對(duì)于已經(jīng)通過(guò)篩選測(cè)試的材料，可以省略確認(rèn)測(cè)試，節(jié)省時(shí)間和成本。
還有一種方法是用適當(dāng)?shù)幕旌纤徇M(jìn)行完全消解，必要時(shí)對(duì)有機(jī)物進(jìn)行微波加熱加壓消解，然后用等離子發(fā)射光譜儀/質(zhì)譜儀(ICP)、原子吸收光譜儀(AAS)、紫外分光光度計(jì)(UV-VIS)、氣相色譜/質(zhì)譜(GC-MS)進(jìn)行定量分析。這種方法的主要優(yōu)點(diǎn)是可以定量分析樣品。這里不詳盡概述！
