信息來源于： 發(fā)布于：2022-11-09
氣源在氣相色譜儀中至關(guān)重要，氣體是氣相色譜儀的血液。在我們使用的氣相色譜儀中，氮氣、氫氣和空氣是最常見的，其他氣體如氦氣和氬氣也用于特殊的檢測器和不同的分析目的。每種氣源對儀器的穩(wěn)定性和檢測靈敏度都有很大的影響。大部分用戶維修基線不好，主要原因是氣源問題。下面來說說氣相色譜儀中的氣源正確使用方法，每種氣體的使用、管理和預(yù)防措施如下所述。
一.氮
氮氣是最常用的載氣，可用于FID、FTD、FPD、TCD和ECD檢測器。目前主要有鋼瓶氮氣和氮氣發(fā)生器兩種。建議使用鋼瓶氮氣，使用鋼瓶氮氣時應(yīng)注意以下幾個方面:
1.安全
注意平穩(wěn)放置氣瓶，防止氣瓶墜落造成二次事故。建議使用圓筒柜。
2.鋼瓶
不能有明顯的變形。氮氣瓶外部涂層為黑色，氣體類型字體為黃色(氮氣N2)。氣體標(biāo)簽應(yīng)清晰，標(biāo)簽應(yīng)有以下信息:氣體類型、氣體危害標(biāo)識、生產(chǎn)廠家、氣體純度等。
3.安全閥
市場上減壓閥的生產(chǎn)廠家很多，請注意選擇。減壓閥不宜選擇彈簧過硬的產(chǎn)品。彈簧太硬的表現(xiàn)是:調(diào)節(jié)分壓手柄時，手柄旋轉(zhuǎn)角度不大，但分壓會大大增加。這是減壓閥彈簧太硬的表現(xiàn)。這種減壓閥在有環(huán)境沖擊和溫度波動時，容易出現(xiàn)較嚴(yán)重的分壓波動(通過觀察氣相色譜儀的初始壓力可見)，導(dǎo)致基線波動。嚴(yán)重時甚至入口處壓力波動明顯，系統(tǒng)無法做好準(zhǔn)備。減壓閥安裝后，應(yīng)進行保壓試驗，不應(yīng)有泄漏。載氣通道的泄漏會使氣相色譜儀的基線漂移。
4.氮氣純度(見GB/T8980-1996)
高靈敏度分析的氣相色譜儀需要使用純度為99.999%的高純氮氣。即使連接了標(biāo)記為99.999%的高純氮氣，也建議將超凈載氣過濾器(脫氧、脫水、脫烴)連接到島津。這個過濾器有指示標(biāo)志，這樣我們可以清楚的觀察載氣過濾器是否失效，通過載氣過濾器失效的間隔來判斷載氣的好壞。
特別是對于ECD檢測器，使用低于推薦純度的氮氣會對ECD檢測器造成不可逆的損壞。即使在ECD檢測器中使用99.999%的高純氮氣，也必須安裝分子篩過濾器和氧氣捕集器，因為氧氣是一種強電負性物質(zhì)，當(dāng)它進入我們的分析系統(tǒng)時，ECD基線的背景會增加，噪音也會增加。高溫時氧含量過高，ECD檢測器損壞，色譜柱劣化。
因此，當(dāng)我們第一次使用或更換帶ECD檢測器的氣相色譜儀時，在連接新的氮氣瓶后，最好對管道進行吹掃，將管道內(nèi)的殘留空氣清洗干凈，然后將載氣過濾器和氧氣連接好，以延長其使用壽命。然后連接氣相色譜儀，第一次啟動氣相色譜儀，讓載氣和尾氣在柱溫箱中低溫吹幾分鐘，然后開始升溫。對于其他檢測器的氣相色譜儀，當(dāng)連接新氣瓶時，也建議使用上述連接過程，并使用合適的載氣過濾器元件?？梢愿玫谋Ｗo色譜柱，減少系統(tǒng)的穩(wěn)定時間。
5.氮氣發(fā)生器
不建議使用，主要是目前一些低價制氮機標(biāo)著高純制氮機，但其生產(chǎn)的氮氣純度不好控制，達不到色譜要求。其工作原理是由氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣，與壓縮空氣中的氧氣(壓縮空氣的過程在空氣一章中有描述)發(fā)生反應(yīng)，剩下的氣體，主要是氮氣，經(jīng)過除水、除烴等過濾元件，然后輸出的氣體稱為高純氮氣。但是這個純度沒有經(jīng)過測試，很難達到氣相色譜儀99.999%的要求。
二、氫
對于FID(氫火焰離子化檢測器)，F(xiàn)PD(火焰光度檢測器)用作燃燒氣體，F(xiàn)TD(堿金屬熱離子檢測器)用作反應(yīng)氣體，TCD(熱導(dǎo)檢測器)用作載氣。還有兩個來源，鋼瓶氫氣和氫氣發(fā)生器。同樣，在使用中推薦使用鋼瓶氫氣，高靈敏度分析也需要含量為99.999%的高純氫氣(見GB/T3436.2-2011)。
使用注意事項
1.安全
使用氫氣瓶時要特別注意安全。問題可能導(dǎo)致重大災(zāi)難。安全放置，建議使用防爆氣瓶柜。氫氣減壓閥與氫氣管道連接后，必須進行保壓試驗進行檢漏，無泄漏點方可投入運行。
2.鋼瓶
注意氣缸的外觀:不允許有明顯的變形。
氫氣瓶涂層為綠色，氣體類型字體為紅色(氫氣)。氫氣瓶減壓閥與管道連接時，必須通過保壓試驗檢查管道有無泄漏。還推薦在連接氫氣瓶的氫氣管道中使用島津的超凈過濾器進行脫水脫烴。氫氣質(zhì)量好的話，這個濾芯基本不消耗。在氫氣質(zhì)量不好的情況下，可以通過過濾器上的指示及時發(fā)現(xiàn)，可以穩(wěn)定上述檢測器的基線，提高靈敏度。
3.氫氣發(fā)生器
目前國內(nèi)的氫氣發(fā)生器有兩種，一種是加入堿液作為電解液，另一種是使用專用的無堿液電解槽。加堿液的價格低，不加堿液的貴一些。堿液制氫裝置最大的缺點是一旦發(fā)生故障，堿液可能會沖進氫氣管道。如果不能及時發(fā)現(xiàn)，堿液可能會到達氫氣體積控制元件APC，甚至到達檢測器，對APC和檢測器造成污染甚至損壞，得不償失。因此，在使用帶堿液的氫氣發(fā)生器時，要時刻注意氫氣管路中過濾器的指示點，包括氫氣發(fā)生器中脫水變色硅膠的顏色。一旦變色，要及時檢查更換。如果氫氣發(fā)生器出現(xiàn)故障，我們應(yīng)該停機維修，以免損壞APC和檢測器。同時，時刻注意氫氣發(fā)生器的液位。如果液位低，及時補充純水。
我們推薦使用無堿溶液的氫氣發(fā)生器，因為即使氫氣發(fā)生器發(fā)生故障，其電解液也會用純水沖刷到管道、APC和檢測器中，易于維護。
三、空氣
對于FID(氫火焰離子檢測器)，F(xiàn)PD(火焰光度檢測器)用作燃燒氣體，F(xiàn)TD(堿金屬熱離子檢測器)用作反應(yīng)氣體。根據(jù)經(jīng)驗，上述探測器70%的基線噪音和波動故障據(jù)報道是由氣源處理不當(dāng)引起的。所以日常工作中維護好氣源是非常重要的。
1.來源
同樣，氣源也是缸氣和空氣壓縮機(也稱自動氣源)。
2.氣缸空氣
其實氣缸空氣可以分為兩種，一種是壓縮空氣，一種是配比空氣。
壓縮空氣就是我們把大氣壓縮，充入一個鋼瓶。這種空氣氧氮比沒有問題，要注意灌裝環(huán)境。例:某公司采購某鋼鐵公司生產(chǎn)的壓縮空氣，但該鋼鐵公司空氣污染比較嚴(yán)重，廠區(qū)二氧化硫氣味比較重。而公司生產(chǎn)的壓縮空氣，不經(jīng)過分子篩過濾等預(yù)處理，直接灌裝。該用戶FID基線波動嚴(yán)重，F(xiàn)PD噪聲強。后來公司換了氣源，一切正常。
空氣之比，有些地方也叫高純度空氣。通常，這種氣體由79%的高純度氮氣和21%的高純度氧氣組成。如果這個比例正常，就是非常好的氣源(不含油、不含水、雜質(zhì)少)。
但是要注意這個氧氮比是否準(zhǔn)確。氧氣比例的高低會影響FID和FPD的靈敏度。在嚴(yán)重的情況下，F(xiàn)PD可能不會達到峰值(實際上影響FPD的氫空氣比)，F(xiàn)TD甚至可能對堿源造成損害。更有甚者，部分用戶使用高純氧氣作為氣源，因此FID噴嘴在氫氧焰的強烈燃燒溫度下熔化。
3.空氣壓縮機
空壓機分為大型空壓機和實驗室用小型空壓機。大型空壓機一般是企業(yè)動力車間的氣源，依附于整個工廠。這種一般的空壓機都會出一個氣源處理裝置，分水空氣過濾器等。氣壓穩(wěn)定，雜質(zhì)少，是理想的氣源。應(yīng)特別注意實驗室內(nèi)部空氣壓縮機的使用。目前市場上都叫無油空壓機，但實際上有兩種空壓機。一種是真正的無油空壓機，其壓縮柱塞是自潤滑材料，不需要油來潤滑。這樣的壓縮機只需要在出氣口安裝一個濾水器和一定的脫水過濾材料(變色硅膠)即可。使用時注意觀察，定期更換過濾材料，使用起來還是挺正常的。
還有一臺空氣壓縮機。雖然名義上命名為無油靜音空壓機，但其使用的壓縮機實際上是常見的冰箱空調(diào)壓縮機。該壓縮機的柱塞馬達等機械部件浸在防凍潤滑油中。這樣在運行過程中難免會產(chǎn)生油霧。影響壓縮空氣的質(zhì)量。所以機器在出風(fēng)口安裝了變色硅膠、活性炭、分子篩三個比較大的過濾器，對壓縮空氣進行凈化。
但是，凈化裝置畢竟會飽和，即使不飽和，經(jīng)過一段時間，其吸附能力也會逐漸降低，空氣純度也會降低。當(dāng)我們使用空氣檢測儀時，會出現(xiàn)各種各樣的基線問題。更常見的是壓縮機不啟動時，儲氣罐逐漸放氣，儲氣罐壓力緩慢下降，基線上升(下降)斜率較小。當(dāng)空氣放氣到壓縮機啟動壓力時，壓縮機開始給儲氣罐充氣，壓力上升很快，而基線斜率比較大，下降(上升)很快。因此，基線隨著壓縮機的啟動而有規(guī)律地波動。那么，要想排除這個故障，只能徹底清洗壓縮機系統(tǒng)(包括儲氣罐)。
