RoHS2.0檢測儀器TP20-GC的準確性和可靠性

信息來源于: 發(fā)布于:2020-04-14

儀器與耗材


1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀;

2、TP20-GC熱裂解脫附儀(裂解脫附溫度200℃-650℃);

3、色譜工作站(具備反控功能);

4、專用毛細管鄰苯專用柱;

5、氮氫空氣源;

6、萬分之一天平;

前處理過程:

本方法無需前處理,耗材為2.5cm長石英管,石英棉,預處理柱,將固體樣品放置在石英管中間部位,兩端用石英棉固定,然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-450℃

微熱裂解時間 2 min

進樣方式:分流進樣

液體進樣體積:1 ul

固體進樣體積: 5mg以下

進樣口溫度:250 ℃

FID檢測器溫度:300 ℃

程序升溫 50 ℃(保持1 min),以每分鐘20 ℃升至450 ℃(保持4 min)

各組分名稱及保留時間

名稱

縮寫

保留時間

時間窗帶

備注

鄰苯二甲酸二異丁酯

DIBP

8.524

0.05

 

鄰苯二甲酸二丁酯

DBP

9.041

0.05

 

鄰苯二甲酸丁基芐酯

BBP

10.941

0.05

 

苯二甲酸二辛酯

DEHP

11.949

0.05

 

結(jié)果與討論:

 

標準曲線及線性范圍(檢出限)

配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液,以濃度為橫坐標,定量組分峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,標準曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。

 

以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖:

濃度(ppm)

峰高(pA)

峰面積(A)

50

2038.7

8472.5

100

2829.6

12607.7

250

5720.6

24674.0

500

12090.8

53037.4

1000

24747.2

120759.3

3倍信噪比計算各組分的最低檢出限為25ppm

重復性(精密度實驗)

以最低檢出限的濃度進行重復性測定,結(jié)果如下所示。

RSD%

DIBP

峰高

峰面積

1

944.8

3484.2

2

1007.3

3638.8

3

903.2

3167.9

4

1205.6

4227.6

RSD%=8.24

結(jié)論:這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法,其最低檢出限為25 ppm(島津PY+GCMS最低檢測限為50ppm),線性相關(guān)系數(shù)大于0.998,RSD%=8.24,完全滿足企業(yè)物料篩查要求。